安捷倫色譜柱活化方法的研究和應(yīng)用
瀏覽次數(shù):1523發(fā)布日期:2023-08-21
在色譜分析中,色譜柱的活化是關(guān)鍵步驟之一,直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。下面將詳細(xì)介紹
安捷倫色譜柱的活化方法,包括活化步驟、影響因素和注意事項(xiàng),以期為使用色譜柱的用戶提供指導(dǎo)和幫助。
1、準(zhǔn)備活化溶液
根據(jù)活化溶液比例,準(zhǔn)備濃度為30%的甲醇和70%的異丙醇溶液。確保甲醇和異丙醇均為色譜純度,以避免雜質(zhì)對色譜柱性能的影響。
2、清洗色譜柱
在活化之前,必須使用去離子水清洗色譜柱,以去除可能存在的雜質(zhì)。將色譜柱與進(jìn)樣閥連接,使用20ml/min的流速,用去離子水沖洗色譜柱約30分鐘。
3、活化色譜柱
斷開進(jìn)樣閥與色譜柱的連接,將活化溶液連接到進(jìn)樣口。打開色譜柱加熱器,設(shè)置溫度為40℃,以防止溶劑蒸發(fā)。以20ml/min的流速將活化溶液通過色譜柱,持續(xù)約30分鐘。在此過程中,觀察壓力變化,確保色譜柱沒有出現(xiàn)滲漏或堵塞。
4、沖洗色譜柱
活化完成后,使用去離子水沖洗色譜柱,以去除殘留的活化溶液。將去離子水連接到進(jìn)樣口,以20ml/min的流速沖洗色譜柱約30分鐘。
5、安裝進(jìn)樣閥
沖洗完成后,將進(jìn)樣閥重新連接到色譜柱,準(zhǔn)備進(jìn)行樣品分析。
安捷倫色譜柱活化影響因素和注意事項(xiàng):
1、活化溶液比例和濃度
活化溶液的比例和濃度對色譜柱的性能有重要影響。安捷倫推薦使用30%的甲醇和70%的異丙醇溶液,這可以在保持色譜柱活性的同時,減少溶劑揮發(fā)。
2、色譜柱加熱器溫度
適當(dāng)?shù)募訜釡囟瓤梢詼p少溶劑揮發(fā),提高色譜柱的性能。然而,過高的溫度可能導(dǎo)致色譜柱損壞。根據(jù)安捷倫的建議,活化時的色譜柱加熱器溫度應(yīng)設(shè)置在40℃左右。
3、流速和時間
在活化過程中,流速和時間也是影響色譜柱性能的關(guān)鍵因素。過快的流速可能導(dǎo)致溶劑揮發(fā)加劇,而過短的時間則可能無法充分活化色譜柱。因此,建議使用20ml/min的流速,持續(xù)活化約30分鐘。
4、清洗和沖洗
清洗和沖洗步驟對于確保安捷倫色譜柱的性能至關(guān)重要。使用去離子水清洗可以去除可能存在的雜質(zhì),而使用活化溶液沖洗則可以去除殘留的雜質(zhì)和活化溶液。